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影響全自動定氮儀準確度的因素分析

點擊次數:894 發布時間:2020-01-16

  全自動定氮儀是根據凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾,后用標準酸溶液滴定,根據酸的消耗量由式自動計算氮含量。它的性能正常與否直接影響檢測結果的準確性。
  如果你選擇該定氮儀檢測樣品氮含量,那么一是消解樣品,二是蒸餾的過程,三是滴定計算氮含量結果。不管全自動定氮儀經歷發展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下:
  1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未完全消解,消化樣品時有掛壁現象產生。
  2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(建議時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
  5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
  6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
  在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照該定氮儀操作規程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數據的該定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,完全反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節都會導致全自動定氮儀回收率偏低。

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